上文回顾:耐磨堆焊焊条的金相组织的识别分析

做了一个电镀铜薄膜(10u左右)的金相,50nm氧化铝抛光,过硫酸铵腐蚀(时间从3s-5min不等),曾用SEM看到过2u左右的结构,像晶粒但不确信(图1)。

现在用金相显微镜结果并没有看预想中的清晰的多边形/孪晶之类的,(图2)。是什么原因,看到的到底是什么东西?

cu金相组织

cu 金相

电镀铜薄膜SEM图片

电镀铜薄膜SEM图片

10分钟腐蚀金相图片

10min 腐蚀金相图片

电镀铜薄膜金相图片

电镀铜薄膜金相图片

你这倍数貌似不够,我的样品20微米,需要1000倍才看得清。另外,SEM下纯铜的晶界貌似不容易看到,我做过这样的观察。据很多同学反应,看晶界还是用金相显微镜比较合适。

电镀铜层其晶粒形貌由底部基材开始成核成长,因此晶粒通常较小。感觉您蚀刻的时间似乎过长,不知你铜镀层是否经过回火(anneal)?若想观察晶粒形貌可试著用FIB以离子束影像下进行观察,可明显看出晶粒的堆叠。

有文献说晶粒尺寸在50你们-500nm之间,确实比较小。有回火,但因为工艺限制,不能长时间高温回火,因此晶粒不能长得很大,约3u左右。个人也想用fIB,但FIB居然没看出来,不知什么原因。

您好:以FIB进行表面晶粒观察时,必须先以一微小电流进行表面浅蚀刻,于不同晶面下其蚀刻速率亦不相同,此时以微小〝离子束电流〞进行观察(约1.5pA~30pA左右,非电子束),即可观察到明显得晶粒影像。

以下网址为FIB的服务的一些影像,可参考一下:http://www.che.ccu.edu.tw/~electmat/FIB.htm

看过您拍的图片以及您的拍摄条件后,你的拍摄条件要调整一下。明显就是亮度调太高了。首先离子束电流越小越好,而扫描速率要久一点,我使用的条件是用1.5pA,扫描速率(dwell time)为100us。
而对比要拉高一点,量镀调暗一点。你可以先试看看,若有问题可再一起讨论。

而调整角度的话是机台而定,像FEI的机台倾角为52o。

Q:

由于我们这边FIB主要用来做微加工的,工程师对FIB晶粒成像不大了解,因此做出的结果不太理想,很多问题还得麻烦您。还有几个问题:

  1. 您说过先以微小离子束电流浅刻蚀,再成像。刻蚀电流和成像电流一样的对吗?扫描时间大约多久?(我一般扫描两三分钟,然后清晰度就不再提高了)
  2. 我看过一个资料,说小电流成像,大电流刻蚀,电流越小约清晰。我之前试过100pA,50pA,30pA,10pA,但是清晰度没有提高,只是时间越来越长。10pA下成像则更加模糊了(扫描时间3分钟),不知是什么原因。
  3. FIB对表面平整度有什么要求?我做过不抛光的,电解抛光的,机械抛光+化学腐蚀抛光的,仅机械抛光的,(因为设备原因,都未做震动抛光),感觉电解抛光的好一些(但我们的最终结构无法电解抛光),化学腐蚀会产生表面的沟壑。仅机械抛光不加化学腐蚀则在FIB中未观察到图像。不知业内人士做FIB晶粒像时是怎么做的,要不要抛光?震动抛光是不是必须的?(个人感觉不震动抛光的话成像看到的是表面的形变层,比如会看到大量的孪晶,这些孪晶可能不是机体本身的而是表面形变层造成的)

以下是我之前做的一些图片:

1059545_1356744080_579.jpg
机械抛光,化学腐蚀抛光,30pA,45°,2分钟

1059545_1356744081_168.jpg
机械抛光+化学腐蚀抛光,10pA,45°,2分钟

A:

  1. 离子束对样品本身会造成破坏,不建议扫描时间太长。你可以先用F7小视窗调整扫描速率慢扫,至于扫描电流的大小就凭经验了,如果扫描的面积较大,可以试看看大电流,0.3nA~5nA我都用过。
  2. 离子束影像本身的解析度比较差,在拍照之前先进行影像校正。拍照的话当然建议一次就拍好,重複拍多次的话由于表面开始受到伤害,影像品质自然就差。
  3. 样品表面平整度对拍照有无影响这我就不清楚了,应该是表面越平越好。从你附上的照片对比仍不够大,亮度还是太亮了,从图片上来看好像扫描很多次的样子,您可以再自行调整看看。